0多摄氏度的精准控温
因为涉及到低温实验,所以要用到低温冷却装置,需要提前打开预冷
材料系里的这台DSC是功率补偿型的
采用内加热式,装样品和参比物的支持器是各自独立的元件,在样品和参比物的底部各有一个加热用的铂热电阻和一个测温用的铂传感器
热学测试中,很多部件都是用的贵金属铂
它是采用动态零位平衡原理,即要求样品与参比物温度,无论样品吸热还是放热时都要维持动态零位平衡状态,也就是要保持样品和参比物温度差趋向于零
通过测定维持样品和参比物处于相同温度所需要的能量差,可以反映样品焓的变化,进而得到材料的玻璃化转变温度、结晶温度
不过,一般用于有机光伏的聚合物材料都是弱结晶性,测出来的DSC图像大多是一马平川,曲线形状类似一个平行四边形
这样的图形没有丝毫区分度,除了证明其弱结晶性外,得不到其他的有用信息
但毕竟是一项常规表征测试,该走的流程还是要走的
八个样品,先从学姐的开始测起
将样品称量好,装入坩埚,放在DSC仪器的平台处
设置程序控温,从常温先升缓慢到高温,比如250摄氏度,然后再回到零下20摄氏度,然后再升到高温,循环一遍
一般高温的设定温度,要低于材料的分解温度,也就是从TGA中测试出来的温度
值得注意的是,如果材料会在高温下释放大量气体或者爆炸的材料,是不能测试的DSC和TGA的
不然测了一半,材料在仪器内部炸了
测试失败都是小事,很有可能会损坏仪器
系里可能不会直接找你的麻烦,但一定会找你的导师要赔偿,然后你就准备面对愤怒的导师吧
待DSC冷却装置的温度达到零下80摄氏度,启动测试
测试时间很长,一个样品通常要一个小时左右,测试过程中人可以离开,锁好门就行
不过这两台仪器都不能自动换样品,因此更换样品还是要人工操作
有一个关键的问题,材料一楼和材料二楼是同时修建的,两栋楼是紧挨着的,先进材料楼是之后补建的,距离材一材二很远
算上上下楼的时间,从材一到先材,步行差不多要十五分钟,一来一回就是半小时
骑共享单车倒是快一些,但是校园里的共享单车,可能停车十分钟,再回来找,车子就没了
许秋想了想,说道:
“等下我留下来看着,你们可以回去,反正我要写文章,在这边也是一样的
就是我的电脑还留在材料一楼……”
“交给我吧,等下我给师兄送过来”韩嘉莹道
“那行,你们先回去吧”
这学妹还是上道啊
……
送别了二人,许秋打量起实验室内的布局
这间实验室的面积和材一216差不